 |
Optisen spektroskopian jaosto |  |
Shimadzu AR-275
Ensimmäiset kaupalliset infrapunaspektrometrit olivat prismaan tai hilaan perustuvia dispersiivisiä laitteita. Ensimmäiset sellaiset ilmestyivät markkinoille 1940-luvun alkupuoliskolla ja 1950-luvun puolivälin tietämillä. Näihin kuuluvat mm.
- Beckman DU 1941
- Perkin-Elmer Model 12, 1944; Model 21 1949
- Cary 14, 1954
- JASCO DS-101, 1954
- Shimadzu AR-275, 1956
Koko infrapunaspektrien mittaaminen mullistui 1960-luvun alussa kun interferometriaan ja Fourier-muunnokseen perustuvat teknologiat valtasivat markkinat liki yhdessä yössä. Monista FTIR menetelmän eduista huolimatta dispersiiviset menetelmät ovat edelleen ylivoimaisia, kun mittaus vaatii erityisen suurta herkkyyttä (siis korkeaa signaalikohinasuhdetta) tai laitteen erinomaista stabiilisuutta pitkissä mittauksissa. Lisäksi kaksisädelaitteen konstruointi FTIR teknologialla on vaikeaa, joten koko lailla kaikki kaupalliset FTIR spektrometrit ovat yksisädelaitteita. Kaksisädemittaus on helppo toteuttaa dispersiivisellä spektrometrilla.Shimadzu ryhtyi kehittämään dispersiivistä infrapunaspektrofotometria samoihin aikoihiin kuin JASCO. Työn alla oli piirturilla varustettu kaksisädespektrometri, jonka Littrowin monokromaattorissa oli prismana synteettinen natriumkloridikide.
Shimadzu AR-275. Klikkaa kuvaa nähdäksesi suurennoksen. Copyright https://www.shimadzu.eu/60-years-infrared-spectrophotometersKehitystyö oli kuitenkin vaativaa. Ensiksikin korkealaatuisen synteettisen natriumkloridikiteen valmistaminen osoittautui haastavaksi. Samaten itse kehitettyjen lämpöparien herkkyys osoittautui kehnoksi, joten lopulta laitteeseen hankittiin amerikkalaisvalmisteiset lämpöparit. Tuotantovaiheessa nämä amerikkalaiset termoelementit osoittautuivat epäluotettaviksi. Detektorin valoherkkä alue sijaitsi tyhjiössä, joka osoittautui vuotavaksi. Niinpä ilmaisin oli kuitenkin kehitettävä omassa laboratoriossa ennen laitteen tuomista markkinoille.
Valolähteenä voitiin käyttää joko korkeaan lämpötilaan kuumennettua nikkelikromilankaa tai Globaria, jollainen oli keksitty jo 1925. Kumpikin on säteilevä musta kappale.
Shimadzu AR-275 laitteen kaavio. Copyright https://www.shimadzu.eu/60-years-infrared-spectrophotometersTuotannon alkaessa todettiin, että natriumkloridikiteiden pinta on hygroskooppinen, joten se liukeni ilman kosteudesta imemäänsä veteen ja muuttui sameaksi. Ratkaisuna oli termostoitu alhaisen kosteuden laboratoriotila.
Shimadzun spektrometri tuotiin markkinoille vuonna 1956 ja se sai tyyppimerkinnän AR-275, missä 275 viittaa monokromaattorin kokoojalinssin polttoväliin.
