Logo   Optisen spektroskopian jaosto   30v

PE model 12 ja JASCO DS-101

Ensimmäiset kaupalliset infrapunaspektrometrit olivat prismaan tai hilaan perustuvia dispersiivisiä laitteita. Ensimmäiset sellaiset ilmestyivät markkinoille 1940-luvun alkupuoliskolla ja 1950-luvun puolivälin tietämillä. Näihin kuuluvat mm.

  • Beckman DU 1941
  • Perkin-Elmer Model 12, 1944; Model 21 1949
  • Cary 14, 1954
  • JASCO DS-101, 1954
  • Shimadzu AR-275, 1956

Koko infrapunaspektrien mittaaminen mullistui 1960-luvun puolivälissä kun interferometriaan ja Fourier-muunnokseen perustuvat teknologiat valtasivat markkinat liki yhdessä yössä. Monista FTIR menetelmän eduista huolimatta dispersiiviset menetelmät ovat edelleen ylivoimaisia, kun mittaus vaatii erityisen suurta herkkyyttä (siis korkeaa signaalikohinasuhdetta) tai laitteen erinomaista stabiilisuutta pitkissä mittauksissa. Lisäksi kaksisädelaitteen konstruointi FTIR teknologialla on vaikeaa, joten koko lailla kaikki kaupalliset FTIR spektrometrit ovat yksisädelaitteita. Kaksisädemittaus on helppo toteuttaa dispersiivisellä spektrometrilla.

Tässä artikkelissa käsitellään lyhyesti yllä mainittuja laitteita Shimadzua lukuunottamatta koska niistä on saatavilla niukasti tietoa.

Beckman DU

Beckman DU spektrofotometria on käsitelty tarkemmin toisaalla tällä sivustolla. Se on varsinaisesti ajateltu näkyvän ja ultravioletin valon alueelle, mutta sen toiminta-alue ylettyy 200 nm:sta aina 2000 nm:iin (siis 5000 cm-1) eli lähi-infrapunaan.

Perkin-Elmer

Perkin-Elmer Model 12 julkaistiin 1944 ensimmäisenä kaupallisena infrapunaspektrometrinä. Se oli pisteittäin aaltoluku aaltoluvulta mittaava laite eli tiedot oli kirjoitettava ylös joka aaltoluvun kohdalla. Model 12c julkaistiin vuonna 1945. Molemmat ovat yksisädelaitteita.

Perkin-Elmer Model 12: Science Museum sekä Natriumkloridikide: U Michigan

Vuonna 1949 esitelty Perkin-Elmer Model 21 oli kaksisädelaite, jonka kaupallinen menestys toi yrityksen yleiseen tietoisuuteen. Se oli ensimmäinen ir-spektrometri, joka kykeni piirtämään spektrin lineaarisella aaltolukuasteikolla transmittanssiyksiköissä. Laitteessa oli vuorisuolakide valoa hajottavana elementtinä ja lämpöpari ilmaisimena.

box
Perkin-Elmer Model 21, Science Museum. Klikkaa nähdäksesi suurennoksen.
(Perkin-Elmer Corporation. “Perkin-Elmer Model 21 Infrared Spectrophotometer,” 1950-1959. Photographs from the Perkin-Elmer-Applera Collection, Box 3. Science History Institute. Philadelphia. https://digital.sciencehistory.org/works/wd375x11z.)

Vuonna 1957 julkaistu P-E Model 137 "infracord" oli ensimmäinen edullinen IR spektrofotometri. Sen hinta oli vain $3800 tuon ajan valuutassa. Model 21 oli selkeästi tutkimuskäyttöön tarkoitettu kallis ja korkeatasoinen laite kun taas Model 137 oli ajateltu nopeisiin rutiinimittauksiin. Infracordin hinnassa säästettiin rajoittamalla säädettävien asetusten määrää ja siirtymällä lyhyen polttovälin monokromaattoriin. Tämä vaati asfääristen optisten komponenttien käyttöä Spektrin piirtäminen tapahtui liikuttamalla referenssisäteen kiilahimmennintä siten, että referenssisäteelle mitattu valon intensiteetti oli sama kuin näytteen läpi kulkevan säteen. Piirturin kynä oli kytketty kiilahimmentimeen sauvalla niin, että se piirsi suoraan himmentimen liikkeet. Spektrometriin kehitettiin myös uusi valolähde, jossa keraamiseen lieriöön sijoitettiin platinarhodiumvastuslanka. Näin saatiin Globaria yksinkertaisempi konstruktio. Detektorina käytettiin usein Golay-kennoa, joka oli riittävän herkkä.

Infracord kattoi spektrialueen 2.5 μm - 15 μm eli 4000 cm-1 - 660 cm-1.

box
Perkin-Elmer Model 137; Klikkaa nähdäksesi lähteen irdg.org.

Cary

Vuonna 1947 esitelty Cary 11 UVvis spektrometri oli ensimmäinen kaupallinen UVvis alueen kaksisädespektrofotometri. Siinä oli myös piirturi. Laitteen seuraaja, Cary 14, oli rakenteeltaan samanlainen kuin Cary 11, mutta sen spektrialue ulottui näkyvästä valosta (500 nm) aina keski-infrapunaan (6000 nm, siis 1700 cm-1) saakka. Se esiteltiin vuonna 1954. Näitä on käsitelty tällä sivustolla toisessa artikkelissa.

box
Cary 14. Wikipedia. Klikkaa nähdäksesi suurennoksen.

JASCO

JASCO yhtymä perustettiin 1958 Tsukuban yliopiston spin-off yrityksenä. Yliopiston tutkijat olivat kehittäneet vuonna 1954 infrapunaspektrometrin DS-101 omaa tutkimustaan varten, koska kaupallisia laitteita ei ollut saatavana. Se toimi erinomaisesti ja niinpä siitä kehitettiin vuonna 1957 muutamin parannuksin malli DS-301, josta tuli kaupallinen menestys. DS-301 sisälsi kaksoismonokromaattorin ja valo kulki monokromaattorin läpi kolmeen kertaan. Nämä ominaisuudet tekivät DS-301 spektrometrista jopa paremman kuin sen ajan menestyksekkäimmän laitteen, Perkin-Elmer 21:n.

Lisätietoa: Science Museum sekä American Chemical Society

JASCO valmisti itse kaikki spektrometrin komponentit, valolähteen, monokromaattorin, tyhjölämpöelementin. Valon hajottamiseen käytettiin litiumkloridin sijasta NaCl kiteestä valmistettua prismaa huolimatta sen kosteusherkkyydestä. Spektrometri toimi alueella 4000 nm:sta 400 nm:iin valovuon toistettavuuden ollessa 0.5 %.

box  box
JASCO DS-101 ja DS-301. Lähde: https://www.jasco-global.com/about-us/jasco-history/.