Logo   Optisen spektroskopian jaosto   30v

Cary 11 ja 14 spektrofotometrit

Lisätietoa: Wikipedia sekä American Chemical Society

Cary 11 UVvis spektrometri oli ensimmäinen kaupallinen UVvis alueen kaksisädespektrofotometri. Laite oli varustettu myös piirturilla. Se julkaistiin vuonna 1947 ja pysyi tuotannossa aina vuoteen 1980. Laitteen seuraaja, Cary 14, esiteltiin vuonna 1954.

box
Wikipedia. Klikkaa nähdäksesi suurennoksen.

Cary 11 ja Cary 14 ovat rakenteeltaan samanlaiset, mutta eroavat spektrialueeltaan. Cary 11 toimii näkyvällä ja ultraviolettialueella (210 - 800 nm) kun taas Cary 14 on UV/vis/NIR spektrometri, joka kattaa aallonpituudet 185 - 870 nm; malli 14B kattaa alueen 500 - 6000 nm (1670 cm-1).

Molemmat laitteet ovat kaksisädespektrometreja, mikä tekee koko spektrin ajamisesta helppoa. Spektrin ajonopeus on ultraviolettialueella 01 nm/s ja näkyvällä alueella 12.5 nm/s. Laitteiden erotuskyky on noin 0.1 nm ja aaltolukutarkkuus ultraviolettialueella alle 0.5 nm ja näkyvällä alueella alle 1 nm. Aaltolukujen toistettavuus ultraviolettialueella on parempi kuin 0.05 nm ja näkyvän valon alueella 0.3 nm. Fotometrinen toistettavuus on parempi kuin 0.004 absorbanssiyksikköä.

Laitteissa käytettiin kahta valolähdettä, UV alueella deuteriumlamppua ja näkyvällä alueella wolframihehkulamppua.

Ensimmäisenä kaupallisena laitteena Cary 14:ssa on kaksoismonokromaattori. Lisäksi Cary 14 oli yksi ensimmäisistä spektrometreista, joissa oli hila dispersiivisenä elementtinä. Valo tulee ensimmäiseen monokromaattoriin tuloraon kautta ja kohtaa Littrowin prisman. Sitten valo kulkee yhdysraosta toiseen monokromaattoriin, jossa dispersiivisenä elementtinä on echellehila, jonka pinnassa on 600 uraa millimetrillä, ja siitä menorakoon.

Kaksoismonokromaattorin jälkeen valo kohtaa puoliympyrän muotoisen pyörivän peilin, joka ohjaa säteen vuorotellen näytekyvettiin ja referenssikyvettiin. Mittausperiodien välissä on pimeä hetki. Kyvettien jälkeen valonsäteet yhdistetään ja ohjataan valomonistinputkelle. Pimeän laitteen lukema vähennetään sekä näytteen että referenssin mittausarvoista. Korjattujen mittausarvojen perusteella voidaan laskea haluttu transmittanssi tai absorbanssi. Infrapunaisen valon mittaamiseen käytetään valomonistinputken sijasta wolframilamppuun perustuvaa pyrometria.

box  box
Wikipedia. Klikkaa nähdäksesi suurennoksen.

Mittaus tehdään tavalliseen tapaan 10 mm lasi- tai kvartsikyvetilla. Mitatut näytteen ja refernssin spektrit tulostetaan yhtäaikaa sisäänrakennetulla kahdella kynällä toimivalla piirturilla.

Cary 14 spektrofotometrin edistyksellinen kaksoismonokromaattori minimoi sironneen hajavalon määrän. Se on alle 0.0001 %. Kaksoismonokromaatori minimoi myös muiden erilaisten häiriöiden kuten Woodin pintaplasmonianomalioiden vaikutuksen.