 |
Optisen spektroskopian jaosto |  |
Beckman DU
Beckman DU UVvis spektrometria ovat käyttäneet useimmat varttuneemman polven kemistit ainakin yliopistolla kemian harjoitustöissä.
Wikipedia. Klikkaa nähdäksesi suurennoksen.DU julkaistiin vuonna 1941. Se oli ensimmäinen kaupallinen mittalaite, jolla saattoi helposti ja nopeasti määrittää näytteen absorboiman ultravioletin valon määrän ja sen kautta konsentraation. Aiemmin näytteen pitoisuuden määrittäminen oli mutkikas märkäkemiallinen prosessi.
Muita laitteita
- Cary 11, 1947
- Bausch & Lomb Spetronic 20, 1953
- JASCO ord/uv-5, 1963
- Cecil Instruments CE 212, 1969
- Hewlett-Packard 8450A, 1979
Arnold O. Beckman's National Technical Laboratories (sittemmin Beckman Instruments) kehitti ensin nopeassa tahdissa useita prototyyppejä. Ne olivat Model A (1940), Model B ja Model C. Model D kehitettiin rajattuun sovellukseen. Nämä kaikki toimivat näkyvän valon aallonpituuksilla. Model DU toimi myös ultravioletilla alueella. Siitä tulikin myyntimenestys. Sen myyntihinta vuoden 1941 dollareissa oli $723.
Model A käytti valonlähteenä tavallista hehkulamppua, jollaisia käytettiin auton lyhdyissä. Monokromaattorina toimi lasista valmistettu Fery prisma, jonka kaarevat pinnat hajoittivat valon, ja detektorina tyhjiöputki kuten usein vieläkin.
Model B kehitettiin, koska tavoitteena oli UV-alueella toimiva spektrometri. Lasinen prisma ei sovi käytettäväksi UV-alueella koska se alkaa absorboida alle 400 nm aallonpituuksilla. Niinpä lasi korvattiin kvartsikiteellä. Kidettä käännettiin mekaanisella vipuvarrella, jonka operoiminen oli hyvin vaativaa. Tätä prototyyppiä valmistettiin vain kaksi kappaletta. Toinen niistä myytiin Kalifornian yliopistolle.
Model C paransi aaltolukuasteikon tarkkuutta siten, että Model B:ssa käytetty tangenttivarsi korvattiin ruuvimeknismilla. Tämän avulla kvartsiprisman asentoa oli helppo säätää.
Model D oli ensimmäinen kaupallinen versio, joka oli tarkoitettu toiminaan näkyvän valon alueella. Siinä oli suurikokoinen kvartsikide. Tällaiset kiteet olivat sodan aikana kysyttyjä ja vaikeasti saatavissa, joten niiden hankkiminen vaati kovia neuvotteluja.
Edellisissä versioissa valolähteenä käytettiin hehkulamppua, mutta vetylampun katsottiin tarjoavan paremman aallonpituustarkkuuden UV-alueella. Kun tyydyttäviä kaupallisia lamppuja ei ollut saatavilla Beckman Instruments kehitti oman vetylampun. Samaten laite vaati kaupallisia putkia herkemmän valokennon. Beckman Instruments onnistui hankkimaan rajatun määrän kokeellisia valokennoja RCA:lta.
Spektrometrissa testattiin erilaisia prismaratkaisuja ja hiloja. Lopulta Littrow-prisma valittiin, koska se aiheutti vähiten laitteen siäistä sirontaa.
Wikipedia. Klikkaa nähdäksesi suurennoksen.Model DU osoittautui myyntimenestykseksi. Siksi RCA ei kyennyt toimittamaan tarvittavaa määrää valokennoja ja Beckman Instruments joutui kehittämään oman ratkaisunsa. Niinpä laitteessa on kaksi detektoria, toinen spektrin punaiselle alueelle ja toinen siniselle ja UV alueelle, ja kaksi valolähdettä. Tällä tavalla spektrometrin herkkyys UV alueella kasvoi merkittävästi. Näillä muutoksilla Model D muuttui Beckman DU spektrometriksi. Aikaisemmin UVvis-spektrin mittaaminen vaati mutkikkaan ja hankalasti käytettävän laitteiston. Nyt mittaus voitiin tehdä yhdella integroidulla ja helppokäyttöisellä mittalaitteella.
Wikipedia. Klikkaa nähdäksesi suurennoksen.Beckman DU spektrometrin perusratkaisu pysyi samana koko tuotantokauden vuodelsta 1941 vuoteen 1976. Se oli yksisädelaite, jolloin mittaus tapahtui kahdessa vaiheessa: ensin mitataan tausta ja sitten erikseen näytteen transittanssi valitulla aallonpituudella. Tutkittavan molekyylin absorbanssi saatiin vähennyslaskulla. Koko spektrin tuottaminen edellytti taustan ja näytteen transmittanssin kirjaamista käsin jokaisella aallonpituudella ja muuntamista absorbanssiksi.
Spektrometrin mittausalue on 200 - 2000 nm ja erotuskyky (tarkemmin vyönleveys) 2 nm.
Wikipedia. Klikkaa nähdäksesi suurennoksen.
